《枸杞中溴氰虫酰胺及其代谢物残留量的测定》团体标准征求意见

本标准规定了枸杞中溴氰虫酰胺及其代谢残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件。不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

方法原理：

试样用乙腈提取，用C18、无水硫酸镁和石墨碳分散净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。

仪器与设备：

1. 高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。2. 分析天平：感量0.01g 和0.00001g。3. 组织捣碎机。4. 高速万能粉碎机：10000 r/min。5. 振荡器。6. 离心机：4000 r/min。7. 涡旋混合器。8. 离心管：50 mL，塑料。9. 滤膜：0.22μm，有机相。

分析步骤：

试样的制备

鲜、干枸杞样品于-18 ℃冷冻冰箱中保存。试验时将鲜、干枸杞样品取出，鲜样用高速组织捣碎机打浆，干样用高速万能粉碎机(可加少量的液氮)粉碎(30g样品粉碎时间为30s)，分别置于样品瓶中，-18 ℃冷冻备用。

样品提取与净化

称取枸杞鲜果 10.00 g，干果 5.00 g(精确至 0.01 g)于 50 mL 离心管，加入 20 mL 乙腈，在水浴恒温振荡器上震荡 40 min，加入 5.0 g 氯化钠，盖上盖子，振摇约 1 min，放入离心机，4000 r/min 离心 5 min，吸取 2 mL 上清液于 15 mL 离心管中(提前称好 100 mgC18、100mg 无水 MgSO4 和 10 mgGCB)涡旋净化后过 0.22 μm 滤膜，用液相色谱-质谱/质谱测定。

色谱测定与确证：

根据试样中被测物的含量情况，选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器线性响应范围内。在上述仪器条件下，溴氰虫酰胺及其代谢的保留时间分别为 5.05、5.39min，多反应离子监测色谱图参加附录 B 中 B.1。